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                在线渗析样品前⌒处理 - 离子色谱法直接检测牛奶

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                详细介绍
                甜 蜜 素,化 学 名 环 己 基 氨 基 磺 酸 钠 ( NCyclohexylsulfamic acid sodium salt) 是一种人工合成的非营养型甜味剂,其甜〓度是蔗糖的 30 ~ 40 倍,在食品加工中可以代替蔗糖或与蔗糖混合使用。近年来研究发↘现,甜蜜素在人体新陈代谢中能够转化为环己胺,具有潜在的致癌性,且能诱发肥胖症、冠心病、高血压、糖尿病、膀胱癌等疾病。因此对食品中甜蜜素的监督检▲测很有必要。目前在食品检测行业中测定甜蜜素的常用方法有比色法、薄层色▃谱法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、液质联用法等。样品前处理在食〓品检测过程中非常关键,复杂或者繁琐的前处理对回收率的影响很大,从而影响检测结果。本文ξ 利用万通在线( inline,英蓝) 渗析装置在线处理样品,采用离子色谱 - 化学抑制电导检测器直接测定果汁和◇牛奶中的甜蜜素,该方法前处理过程只需将样品稀释即可进样分析,无需其他化学试剂和衍︼生化反应,适用于牛奶、果汁等液体水性样品的批量分析。

                实验部分
                1. 1 仪器与试剂 861 Advanced Compact 离子色谱仪( 瑞士万通∩公司) ,配化学抑制电导◥检测器、813 型自动进样器、833 型 Liquid Handling Dialysis Unit ( 配 inline渗析池) 、微填充▅床抑制器,低脉冲串联式双活塞往复泵、双通 道 蠕 动 泵、ICNET2. 0 离 子 色 谱 工作站。甜蜜素( 环己基氨基磺酸钠) 标准品: 纯度≥ 99% ( 德国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司) ,Na2CO3 ( 优级纯) ,NaHCO3 ( 优级纯) ,丙酮 ( 色谱纯) , H2 SO4 ( 分 析 纯 ) ,实 验 用 水 为 电 阻 率 大 于 18. 2 MΩ·cm的超纯水。 1. 2 标准溶液的制备称取 25 mg ( 到 0. 01 mg) 甜∞蜜素固体于 25 mL 容量瓶中,加入适量水溶解后定容得标准储备 液 ( 1000. 0 mg /L) ,分 别 移 取 0. 025、0. 125、 0. 25、0. 50、1. 25 mL 标准储备液于 25. 0 mL 容量瓶中,加水定容至刻度得 1. 0、5. 0、10. 0、20. 0、 50. 0 mg /L标准工作溶液→。 1. 3 样品处理称取 2. 00 g( 到 0. 01 g) 牛奶或果蔬汁样品于 100 mL 容量瓶中,超纯水∏稀释 50 倍并定容( 稀释倍数可根据实际样Ψ品的浓度调整) ,超声混匀后转入样品管,通过 Dialysis Unit 渗析模块的渗析池渗析进样,渗析膜︽孔径 0. 20 μm,渗析时间 9. 10 min。 1. 4 色谱条件色谱柱: Metrohm A SUPP 4-250 型阴离子色谱柱( 250 mm × 4 mm) ; Metrosep RP Guard 保护柱;柱 温: 25 ℃; 流 动 相: 2. 4 mmol /L Na2CO3 + 2. 0 mmol /L NaHCO3 + 5% 的 丙 酮 溶 液; 流 速: 0. 8 mL/min; 进样量: 20 μL; 抑制∏器溶液: 50 mmol /L H2 SO4 溶液,超纯水冲洗。

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